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      土壤全氮含量的测定



      1. 测定原理

      样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。

      包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。


      2. 试剂

      2.1 硫酸:化学纯;

      2.2 硫酸或盐酸:分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液;

      2.3 氢氧化钠:工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液;

      2.4 硼酸-指示剂混合液;

      2.4-1 硼酸:分析纯,2%溶液(W/V);

      2.4-2 混合指示剂:0 5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。使用前,每升硼酸溶液中加 20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。

      2.5 加速剂:100g硫酸钾(化学纯),10g五水合硫酸铜(化学纯),1g硒粉于研钵中研细,必须充分混合均匀。

      2.6 高酸钾溶液:25g高锰酸钾溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中;

      2.7 11硫酸;

      2.8 还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm100目)筛;

      2.9 辛醇。


      3. 仪器

      3.1土壤样品粉碎机; 3.2 玛瑙研钵;3.3 土壤筛:孔径1.0mm18目);0.25mm60目);3.4 分析天平:感量为0.0001g;3.5硬质开氏烧瓶:容积 50ml,100ml;3.6 半微量定氮蒸馏装置;3.7 半微量滴定管:容积 10ml,25ml;3.8 锥形瓶:容积 150ml;3.9 电炉:300W变温电炉。


      4分析步骤

      4-1土壤样品的制备

      将通过孔径 1mm18目)筛的土样,在牛皮纸上铺成薄层,划分成多个小方格。用小勺于每个方格中,取等量的土样(总量不得少于20g)于玛瑙研钵中研磨,使之全部通过0.25mm筛;旌暇群蟊赣。

      4-2测定

      4.2-1 称取风干土样(通过0.25mm筛)1.0000g(含氮约
      1mg
      ),同时测定土样水分含量。

      4.2-2 土样消煮

      4.2-2-1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮:

      将土样送入干燥的开氏瓶底部,加少量无离子水(约0.5-1ml)湿润土样后,加入2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。

      将开氏瓶倾斜置于300W 变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时(约10-15min),加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失。

      消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。

      待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。

      消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样外,其他操作皆与测定土样时相同。

      4.2-2-2包括硝态和亚硝态氮的消煮:

      将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml11硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。

      通过长颈漏斗将0.5g(±0 01g)还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min(瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。

      ;,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。

      4.2.1的步骤,消煮至土液全部变为黄绝色,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定。

      4.2-3 氨的蒸馏

      4.2-3-1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。

      4.2-3-2 待消煮液冷却后,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶 4-5次(总用水量不超过30-35ml)。

      150ml锥形瓶中,加入5ml2%硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3-4cm处。

      然后向蒸馏室内缓缓加入20ml10mol/L氢经钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50ml时,即蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。

      4.2-3-3 0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L盐酸)标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积(ml)?瞻撞舛ㄋ盟岜曜既芤旱奶寤,一般不得超过0.4ml。


      5. 结果的表示

      5-1 计算公式


      式中:

      V———滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml;

      V0———滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml;

      CH———酸标准溶液的浓度,mol/L;

      0.014———氮原子的毫摩质量;

      m———烘干土样质量,g。

      5-2 平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后三位。

      5-3 平行测定结果的相差:土壤含氮量大于0.1% 时,不得超过0.005%;含氮0.1-0.06%时,不得超过0.004%;含氮小于0.06%时,不得超过0.003%。


      土壤全氮含量的测定 2022-4-27 本文被阅读 356 次
       
       
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